电位滴定的准确度要高于比色滴定。
普通滴定法(比色滴定)是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,是基于溶液对光的选择性吸收而建立起来的一种分析方法,具有简单、快速 、灵敏度高等特点 ,广泛应用于微量组分的测定 。但是如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后 ,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算 。并且 ,自动电位滴定仪的使用,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点 ,自动给出体积,滴定快捷方便,提高了滴定过程的自动化 ,减少了人为因素和环境因素造成的误差。
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪 。其原理是将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵 ,在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中 。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
凯氏定氮仪的原理和方法如下:
原理:
将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵 。在这一步中 ,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明。
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨 。而总氨量会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。
方法:
1.开机:连通电源 ,打开机器右侧电源开关。
2.调试:选择调试进入调试界面,选择碱液阀 、碱液泵使碱管路充满液体,选择硼酸泵使硼酸管路充满液体 。
3.清洗仪器管路:选择清洗进入清洗界面 ,选择硼酸管路清洗,对硼酸管路润洗1-2次。
4.空白测试:取20mL蒸馏水,标准酸浓度根据实际标定浓度填写 ,空白体积为0,氢氧化钠溶液体积为0,蛋白系数为1,稀释体积为0。5.硫酸铵测试:在测试参数输入界面中 ,样品重量输入称量的硫酸铵重量 。
6.样品测定:将样品消化管放在蒸发管处,输入样品重量,空白体积值。